第二章第四節(jié)樣品前處理
一、單選題
1. 為提高酸不穩(wěn)定性農(nóng)藥的提取率,可采用()方法。
A. 提高提取液體積
B. 加大稱樣量
C. 適當調(diào)節(jié)提取液 pH值
D. 減少稱樣量
2. 在進行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮樣品時,正確操作順序為()。
A. 打開真空一放濃縮瓶一開旋轉(zhuǎn)按鈕
B.開旋轉(zhuǎn)按鈕一打開真空一放濃縮瓶
C. 開旋轉(zhuǎn)按鈕一放濃縮瓶一打開真空
D.放濃縮瓶一打開真空一開旋轉(zhuǎn)按鈕
3. 以下不可作為水浴式氮吹儀加熱質(zhì)的是()。
A. 砂礫
B. 專用油
C.水
D.乙醇
4. 在氣流量一定的條件下,氮吹儀的鋼針最佳高度()
A. 樣品表面產(chǎn)生水波紋
B. 樣品表面無波紋
C. 樣品表面劇烈震蕩
D. 樣品底部產(chǎn)生水波紋
5. 固相萃取(保留目標化合物)的基本操作步驟為()。
A. 活化一淋洗一洗脫一上樣
B.上樣一淋洗一活化一洗脫
C. 活化一上樣一淋洗一洗脫
D.淋洗一上樣一活化一洗脫
6.在固相萃取(保留目標化合物)中,淋洗這一步的目的是()。
A.最大程度保留干擾物
C. 最大程度去除待測物
B. 最大程度去除干擾物
D.最大程度去除溶劑
7. 用SPE柱淋洗時,淋洗液的液面應()。
A. 高于 SPE 柱上層篩板
B. 低于 SPE 柱上層篩板
C.位于 SPE 柱上下層篩板中間
D.與SPE柱管口持平
8.采用凝膠滲透色譜進行樣品凈化時,大分子物質(zhì)比小分子物質(zhì)的保留時間()。
A. 長
B. 短
C.一樣
D. 保留時間與化合物性質(zhì)有關,與分子量無關
9.采用乙腈提取粉末樣品中目標物殘留時的提取方法稱為()。
A. 液-液萃取
B. 液-固萃取
C. 液-氣萃取
D. 固相微萃取
10. 進行樣品中重金屬干灰化法消解時,以下哪種坩堝不適用于干灰化法()。
A. 瓷坩堝
B. 石英坩堝
C.剛玉坩堝
D. 聚四氟乙烯坩堝
11. 樣品重金屬檢測,使用微波消解進行樣品前處理時,不宜使用的消解試劑()
A.高氯酸
B. 硫酸
C.鹽酸
D. 雙氧水
12.樣品的干法灰化法是以氧為氧化劑,在高溫下長時間灼燒,使有機物徹底氧化分解,生成二氧化碳和水及其他揮發(fā)性氣體逸散掉,殘留的()供檢測。
A. 白色或淺灰色無機物即灰分
B. 白色或淺灰色有機物即灰分
C.紅色或綠色的無機物即灰分
D. 紅色或綠色的有機物即灰分
13.重量法中,水分測定恒重是指連續(xù)2次干燥后的質(zhì)量差為()。
A. <0.5 mg
B. <1.0 mg
C. <2.0 mg
D. <3.0 mg
14.QuEChERS 方法中,加人氯化鈉的目的是()。
A. 去除水分
B. 提供pH緩沖環(huán)境
C. 促使有機相和水相分離
D. 防止農(nóng)藥分解
I5.采用乙腈提取魚肉樣品中藥物殘留時的提取方法稱為()。
A. 液-液萃取
B.液-固萃取
C. 液-氣萃取
D. 固相微萃取
16.水產(chǎn)品中硝基呋喃類代謝物液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測時,為提高硝基呋喃類代謝物的靈敏度和準確度,在前處理過程中通常加人()進行衍生。
A. 2-硝基苯甲醛
B. 苯甲醛
C. 苯乙醛
D.都可以
17.用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測水產(chǎn)品中喹諾酮類藥物殘留過程中,用甲醇溶液復溶后得到的上機液如果仍然非常渾濁,可加人()進行進一步凈化。
A. PSA 吸附劑
B. 正己烷去脂
C.GCB 吸附劑
D.都可以
18. 分光光度法檢測水產(chǎn)品中揮發(fā)酚殘留量的檢測原理是()。
A. 分光光度法檢測
B.在酸性條件下,揮發(fā)酚與苯甲醛反應
C.在鐵氰化鉀存在下,揮發(fā)酚與4-氨基安替比林反應生成橙紅色安替比林
D.都可以
19. 在使用農(nóng)業(yè)部1025號公告-18-2008《動物源性食品中 β-受體激動劑殘留檢測 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》進行豬肉中β-受體激動劑檢測時,在第一次氮吹步驟時正確的操作是()。
A. 完全吹干后再復溶
B. 吹至近干后再復溶
C. 吹至剩有液體時復溶
D. 以上都可以
20.用常量電子天平將雞蛋樣品稱取到試管中,以下表示方式正確的是()
A. 5.05 mL
B. 5.05 g
C. 5.050 mL
D. 5.050 0g
21.在用乙腈溶液進行肉類樣品的提取時,經(jīng)常發(fā)生的情況是()。
A. 肉樣很快被乙腈溶解
B. 肉樣出現(xiàn)氣泡
C.肉樣和乙腈分層
D. 肉樣硬化
22. 在進行生鮮乳樣品中獸藥殘留檢測提取步驟中,最常用的提取溶劑是()。
A. 甲醇
B.正已烷
C. 乙腈
D.水
23. 目前在進行畜禽產(chǎn)品檢測凈化步驟中,最常用的凈化方式是()。
A. 固相萃?。⊿PE)
B. 固相微萃取(SMPE)
C. 快速溶劑萃取
D.超臨界萃取
24.在含有脂肪類的畜禽產(chǎn)品進行液-液萃取步驟中,最容易出現(xiàn)的一種現(xiàn)象是()。
A. 滲漏
B. 渾濁
C. 沉淀
D.乳化
25.用高效液相色譜法檢測畜禽產(chǎn)品中的磺胺類,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)步驟中最需要注意的是()。
A. 爆炸
B. 爆沸
C.冷凝回流
D.沉淀
26.在檢測論禽等動物樣品中的B-受體激動劑類物質(zhì)的試驗中,經(jīng)常會用到酶解的步驟,主要的作用是()。
A. 能夠加快樣品的溶解
B.能夠把樣品中的干擾物消除
C.能夠把樣品中處于絡合狀態(tài)的目標物酶解成游離態(tài)
D.能夠促進提取和凈化
27.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的旋轉(zhuǎn)主要是為了()。
A. 使溶劑受熱均勻
B.加快冷凝速度
C.擴大液膜面積
D.減少溶質(zhì)損失
28. 含糖、蛋白質(zhì)、淀粉較多的樣品炭化時會迅速發(fā)泡溢出,可加入幾滴()再進行炭化,以防止炭粒被包裹,灰化不完全。
A. 辛醇
B. 乙醇
C. 硝酸
D. 雙氧水
29. 農(nóng)獸藥殘留檢測,使用()天平就可滿足標準的要求。
A. 百分之一
B. 千分之一
C.萬分之一
D.十萬分之一
1. 樣品稱量時,不正確的操作是()。
A. 有玻璃門的天平應關上玻璃門后再讀數(shù)
B.天平插上電源后可馬上使用
C. 樣品稱量前要充分攪勻
D. 剩余的樣品可放回到樣品瓶中
2. 降低基質(zhì)效應的方法有()。
A. 減小樣品進樣體積
B. 用不含待測物的基質(zhì)配制標準溶液
C. 進一步凈化
D.更換色譜柱
3. 在固相萃取中,活化這一步的目的是()。
A. 最大程度去除柱內(nèi)雜質(zhì)
B. 潤濕固相萃取柱
C. 創(chuàng)造一個與樣品溶劑相容的環(huán)境
D. 防止固相萃取柱干裂
4. 前處理過程中造成樣品被污染的因素可能有()。
A. 試劑不純
B. 檢測用器皿不干凈
C. 試樣制備工具被污染
D. 樣品混放
5. 農(nóng)殘檢測中出現(xiàn)假陰性的情況,涉及樣品前處理的因素可能有()。
A. 提取條件不合適
B. 提取劑酸堿度不合適
C. 樣液濃縮至近干
D. 凈化淋洗液不合適
6. 農(nóng)殘樣品提取過程如果產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,可采用()方法消除。
A. 長時間靜止
B. 加少量提取劑
C.加少量一級水
D.離心
7.濕法消解常用的消解體系有()
A. 硫酸-硝酸體系
B.鹽酸-硝酸體系
C. 雙氧水-硝酸體系
D. 硝酸-高氯酸體系
8. 樣品消解后要趕酸,其目的是()。
A. 降低樣品溶液中酸的濃度,使酸的濃度與標準溶液接近
B. 對儀器起到保護作用
C. 降低背景干擾
D. 降低對石墨管的損害
9.以下關于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用方法正確的是()。
A、加熱槽通電前必須加水,不允許無水干
B. 各接口、密封面、密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂
C.如真空度太低注意檢查各接頭、真空管、玻璃瓶的氣密性
D. 若樣品黏度很大,應放慢旋轉(zhuǎn)速度,必要時手動緩慢旋轉(zhuǎn),以能形成新的液面利于溶劑蒸出
10.以下關于氮吹儀的使用說法正確的是()
A. 使用氮吹儀時,應當保護手和眼睛
B.氮吹儀應當在通風櫥中使用,以保證通風良好
C. 加熱時不要移動氮吹儀,以防燙傷
D.石油醚等的高易燃物質(zhì)不要使用氮吹儀
11.以下關于離心機使用注意事項說法正確的是()。
A. 使用離心機前,確保離心機腔體內(nèi)無異物,嚴禁使用有裂紋或腐蝕的轉(zhuǎn)子、離心管
B. 離心管加液應稱量平衡,若加液差異過大,運轉(zhuǎn)時會產(chǎn)生較大振動,此時應停機檢查,使加液符合要求
C.啟動離心機運轉(zhuǎn)前,確保門鎖開關已關閉,不得在機器運轉(zhuǎn)過程中或轉(zhuǎn)子未停穩(wěn)的情況下打開蓋門或移動離心機,以免發(fā)生故障
D.勿用離心機分離易燃、易爆樣品
12. QuEChERS 方法中,加人檸檬酸鈉的目的是()。
A. 去除水分
B. 提供pH緩沖環(huán)境
C.促使有機相和水相分離
D. 防止農(nóng)藥分解
13. 可能影響檢測中回收率的因素包括以下哪些因素?()
A. 提取溶劑選擇不合適
B. 凈化去除雜質(zhì)效果不夠好
C. 濃縮中氮氣吹干氣流過大
D. 過濾膜質(zhì)量不過關
14. 前處理過程中常見去除脂肪的方法有()。
A. 正己烷除脂
B. 低溫冷藏
C. 高速離心
D. 化學試劑沉淀
15.水產(chǎn)品中孔雀石綠、結晶紫及其代謝產(chǎn)物分析流程包括()
A. 樣品提取
B. 提取液凈化
C. 濃縮復溶
D. 上機檢測
16.水產(chǎn)品藥物殘留分析過程中常用的樣品前處理方法包括()。
A. 固相萃取法
B. 正己烷除脂凈化法
C. 凝膠滲透色譜凈化法
D.超聲輔助萃取法
17.采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測水產(chǎn)品藥物殘留過程中基質(zhì)效應的消除途徑有()
A. 合理的樣品前處理方法
B. 同位素內(nèi)標校正法
C. 更換檢測儀器
D.空白基質(zhì)匹配標準校正法
18. 可以通過膠體金試紙條方法進行現(xiàn)場快速篩查檢測生鮮乳中的指標包括以下哪些?()
A. B-內(nèi)酰胺酶
B. 黃曲霉毒素 M1
C. 三聚氰胺
D.堿度
19.在進行畜禽產(chǎn)品中B-受體激動劑類(瘦肉精)物質(zhì)的檢測中,常用的方法有哪些?()
A.重量法
B. ELISA 法
C. 膠體金試紙條法
D.LC-MS/MS法
20. 在豬肉中B-受體激動劑的檢測中,影響檢測目標物的常見干擾物質(zhì)是()。
A. 動物蛋白
B. 脂肪
C.水分
D.無機鹽
1.十分之一天平的感量為0.01g。
對
錯
2. 用萬分之一天平稱量樣品時,記錄數(shù)據(jù)應至小數(shù)點后第三位。
對
錯
3. 乙腈可以溶解并提取各種極性和非極性藥物,不宜與非極性溶劑混勻,在農(nóng)藥殘留提取中,非極性雜質(zhì)不會和農(nóng)藥一起被提取,提取出的樣品雜質(zhì)較丙酮和乙酸乙酯少,且溶劑毒性也較小。
對
錯
4. 丙酮能與水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿等溶劑混溶。
對
錯
5. 干灰化法中含油脂成分較高的食品炭化時容易爆沸,含糖、蛋白質(zhì)、淀粉較多灰化時容易發(fā)泡溢出。
對
錯
6. 消解分為干灰化法、濕法消解、高壓消解和微波消解。
對
錯
7. 反相固相萃取所用的吸附劑和目標化合物通常是以非極性的或者極性較弱的,主要是靠非極性-非極性相互作用,是范德華力或色散力。
對
錯
8. 稱量易吸水和有腐蝕性的藥品不能放在稱量紙上稱量,要稱到燒杯中。
對
錯
9.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,緩慢放氣,待真空度降到0.04 MPa 左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
對
錯
10. 固相萃取工作原理是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。
對
錯
11.離心機長期不使用時,應取出轉(zhuǎn)子,在轉(zhuǎn)子座和驅(qū)動軸上涂上防銹油,防止轉(zhuǎn)子座和驅(qū)動軸生銹。定期檢查轉(zhuǎn)子內(nèi)外表面氧化層,若有剝落、腐蝕、嚴重劃傷、變形或裂紋,應停止使用。
對
錯
12. 使用5 mL 單標線吸量管吸取標準溶液,吸量管應垂直并緊貼容器內(nèi)壁,液體全部放完后應停留。
對
錯
13. 用S0 mL 最簡量取乙腈,將液體倒出后等待30秒。
對
錯
14 在藥物殘留分析過程中,從冰箱中取出的標準溶液無須恢復到室溫即可使用。
對
錯
15.在肉類樣品檢測稱樣時,為避免干擾,應盡量避免帶脂肪的肉。
對
錯
16.為了能夠?qū)⑿笄莓a(chǎn)品中的獸藥殘留物質(zhì)提取出來,盡量用強非極性溶劑進行提取。
對
錯
17.在稱取雞蛋樣品進行檢測時,為避免蛋黃的干擾,盡量稱取蛋清物質(zhì)進行檢測。
對
錯
18. 畜禽類樣品在進行溶劑提取時候出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象會影響檢測結果的準確性。
對
錯
19. 在畜禽樣品固相萃取步驟申出現(xiàn)堵塞小柱的情況時,可以用針孔扎透小柱解決堵塞后,繼續(xù)試驗。
對
錯
20.畜禽類樣品必須在冷凍狀態(tài)下才能保存。
對
錯
21.在獸藥殘留檢測中,用單一溶劑提取畜禽類樣品效果不理想時,可以用混合溶劑進行提取。
對
錯
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